준비중 인초미세 희토류 산화물
초미세 희토류 화합물은 일반적인 입자 크기의 희토류 화합물에 비해 활용 범위가 더 넓으며, 현재 이에 대한 연구가 더 많이 진행되고 있습니다.제조방법은 물질의 응집상태에 따라 고상법, 액상법, 기상법으로 구분된다.현재 액상법은 희토류 화합물의 초미세 분말을 제조하기 위해 실험실 및 산업계에서 널리 사용되고 있습니다.주로 침전법, 졸겔법, 열수법, 주형법, 마이크로에멀젼법, 알키드 가수분해법 등이 있으며 그 중 침전법이 공업생산에 가장 적합하다.
침전법은 침전을 위해 금속염 용액에 침전제를 첨가한 후 여과, 세척, 건조 및 열분해하여 분말 제품을 얻는 것입니다.직접침전법, 균일침전법, 공침법 등이 있다.일반적인 침전법에서는 침전물을 연소시켜 휘발성 산기를 함유한 희토류 산화물과 희토류 염을 얻을 수 있으며 입자 크기는 3~5μm이다.비표면적은 10㎡/g 이하로 특별한 물리화학적 성질을 갖지 않습니다.탄산암모늄 침전법과 옥살산 침전법은 현재 일반 산화물 분말을 제조하는 데 가장 일반적으로 사용되는 방법으로, 침전법의 공정 조건만 변경하면 초미세 희토류 산화물 분말을 제조하는 데 사용할 수 있다.
연구에 따르면 중탄산암모늄 침전법에서 희토류 초미세 분말의 입자 크기와 형태에 영향을 미치는 주요 요인에는 용액 중의 희토류 농도, 침전 온도, 침전제 농도 등이 포함되는 것으로 나타났습니다. 균일하게 분산된 초미세 분말을 형성하는 데는 용액이 핵심입니다.예를 들어, Y2O3를 제조하기 위한 Y3+침전 실험에서 희토류의 질량농도가 20~30g/L(Y2O3로 계산)일 때 석출 과정이 원활하고, 건조 및 연소가 적고 균일하며 분산성이 좋다.
화학 반응에서는 온도가 결정적인 요소입니다.위의 실험에서 온도가 60-70℃일 때 침전이 느리고 여과가 빠르며 입자가 느슨하고 균일하며 기본적으로 구형입니다.반응온도가 50℃ 이하에서는 침전이 더 빨리 형성되고, 입자의 수는 많아지고 입자의 크기는 작아진다.반응 중에 CO2와 NH3의 오버플로 양이 적고 침전물이 끈적끈적한 형태로 여과 및 세척에 적합하지 않습니다.산화 이트륨으로 연소된 후에도 여전히 심각하게 응집되고 더 큰 입자 크기를 갖는 블록형 물질이 있습니다.중탄산암모늄의 농도는 이트륨 산화물의 입자 크기에도 영향을 미칩니다.중탄산암모늄의 농도가 1mol/L 미만인 경우, 얻어지는 이트륨 산화물 입자 크기는 작고 균일합니다.중탄산암모늄의 농도가 1mol/L를 초과하면 국부적인 침전이 발생하여 덩어리지고 입자가 커지게 됩니다.적합한 조건 하에서, 입자 크기 0.01-0.5 μM의 초미세 이트륨 산화물 분말을 얻을 수 있습니다.
옥살산염 침전법에서는 반응 과정에서 일정한 pH 값을 확보하기 위해 암모니아를 첨가하면서 옥살산 용액을 적가하면서 산화이트륨 분말의 입자 크기가 1μM 미만이 되도록 한다.먼저 질산 이트륨 용액을 암모니아수로 침전시켜 수산화 이트륨 콜로이드를 얻은 후, 옥살산 용액으로 변환하여 입도가 1 μm 미만인 Y2O3 분말을 얻는다.0.25~0.5mol/L 농도의 질산이트륨 Y3+용액에 EDTA를 첨가하고, 암모니아수로 pH를 9로 맞춘 후, 수산암모늄을 첨가하고, 3mol/L HNO3 용액을 1~8mL/L의 비율로 적하합니다. pH=2에서 침전이 완료될 때까지 50℃에서 1분 동안 유지합니다.입자 크기가 40~100nm인 이트륨 산화물 분말을 얻을 수 있습니다.
준비하는 과정에서초미세 희토류 산화물침전법에 따라 서로 다른 정도의 응집이 발생하기 쉽습니다.따라서 제조 과정에서 pH 값 조정, 다양한 침전제 사용, 분산제 추가 및 기타 방법을 통해 중간 생성물을 완전히 분산시키는 등 합성 조건을 엄격하게 제어해야 합니다.이후, 적절한 건조방법을 선택하고, 최종적으로 하소를 통해 잘 분산된 희토류 화합물 초미세분말을 얻는다.
게시 시간: 2023년 4월 21일